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        島津液質聯用儀常見故障相應的解決方案供大家參考

        發布時間:2021-05-21瀏覽:495次

          島津液質聯用儀是以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。液質聯用充分體現了色譜與質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來,在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。
         
          質量分析器是質譜儀的心臟。由于其專有的電極形狀,它提供了一個理想的電位分布,其能量收斂程度高于以往的TOF反射器,同時Z大限度地減少離子飛行過程中的擴散和離子反射過程中的軌跡散射。高精度溫度控制系統通過在TOF單元內置加熱器,可以抑制由于外部因素而導致的質量變化。另外,溫度傳感器的位置經過優化,并且執行高度可靠的溫度控制,以保證長期穩定的質量準確性。
         
          下面針對島津液質聯用儀常見故障進行分析并提供相應的解決方案,以供用戶參考。
         
          1.基線有雜峰,且難以消除
         
          可能的原因:被污染了
         
          故障排除及解決方案:
         
          a:雜質離子大部分來自于流動相,任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外,在使用過程中,流動相不能使用多天,需要定期更換。
         
          b:出口閥、液相管路等中殘留雜質,可以不接色譜柱,使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道,然后沖洗整個系統,對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的沖洗效果。
         
          c:內部濾芯使用一段時間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統的在線過濾器濾芯,以及清洗ESI離子源,更滑ESI霧化器噴針。
         
          2.靈敏度下降
         
          可能的原因:方法建立不準確,流動相和樣品存在差異,流動相變質等
         
          故障排除及解決方案:
         
          a:確定故障側。液質系統一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
         
          b:性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質譜,檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
         
          c:質譜離子源。質譜離子源是易污染的區域,大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
         
          3.其他故障
         
          無峰:
         
          保證毛細管電壓正常;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
         
          信號低:
         
          檢查溶液化學性質,確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細管有無污染和損壞。
         
          霧化器出口是小液滴而不是噴霧:
         
          檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞。
         
          高質譜噪音:
         
          島津液質聯用儀檢查霧化器是否損壞或放置是否得當;保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑徹底脫氣;保證LC反壓穩定。

         

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